更新時(shí)間:2023-10-08
北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司離子色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液:儀器
4.1 高效液相色譜儀:具有二極管陣列檢測(cè)器。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
4.3 分析天平:感量0.001g。
4.4 精密pH計(jì):精度0.01。
4.5 渦旋振蕩器。
4.6 超聲波清洗器。
5.1 樣品前處理
稱取樣品0.5g,精確至0.001g,置于25mL具塞刻度管中,加入20 mL甲醇(3.2),渦旋振蕩1 min,超聲(功率:400W)提取15min,取出,冷卻至室溫后用甲醇(3.2)定容至25mL,混勻,經(jīng)0.45 mm濾膜過(guò)濾,濾液作為待測(cè)樣液,備用。
5.2 測(cè)定
5.2.1 色譜條件
色譜柱:CN 柱,250 mm×4.6mm,5 mm;
流動(dòng)相:甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液(冰醋酸調(diào)pH至5.0)(75+25);
流速:1.0 mL/min;
檢測(cè)波長(zhǎng):260nm;
柱溫:25℃;
進(jìn)樣量:20μL。
5.2.2 測(cè)定方法
取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣,以目標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,建立三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取“5.1"項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣,根據(jù)測(cè)定成分的峰面積,分別代入三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上離子色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液